聚合氯化鋁氧化鋁(Al2O3)的測定方法
發(fā)布時間：2020-09-20 14:14 瀏覽
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檢測方法
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
試劑和材料
硝酸(GB/T626)：1+12溶液；
乙二胺四乙酸二鈉(GB/T1401)：c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(GB/T693)溶于水，稀釋至1000ml，搖勻。
氟化鉀(GB/T1271)：500g/L溶液，貯于塑料瓶中。
硝酸銀(GB/T670)：1g/L溶液；
氯化鋅：c(ZnCl2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中。加入6～7mL鹽配(GB/T622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
二甲酚橙：5g/L溶液。
分析步驟
用天平準(zhǔn)確稱取2.5g 固體聚合氯化鋁PAC，放入250ml燒杯中，加少量水使其溶解，完全移入250ml量瓶中，稀釋至刻度。吸取10ml被稀釋的液體于錐形瓶中，加10ml硝酸溶液加熱1分鐘，取下用蒸餾水沖一下，加入20mlEDTA溶液加百里香酚藍(lán)2滴用氨水調(diào)成黃色，加熱2分鐘并冷卻。加入10mL氟化鉀溶液，加熱至微沸。冷卻，此時溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(Al2O3)含量(x1)按下式計算：
x1=Vc*0.050 98/m*20/500*100=Vc*127.45/m
式中：
V--第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；
C--氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m--試料的質(zhì)量，g；
0.050 98--與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值，液體產(chǎn)品不大于0.1%，固體樣品不大于0.2%。
